聚乙酸乙烯酯乳液膠粘劑具有價(jià)格低廉、易于生產(chǎn)、粘接強(qiáng)度高、使用方便、無環(huán)境污染等特點(diǎn) ,所以廣泛應(yīng)用于木材加工、書籍裝訂、紙袋、硬紙板加工、飲料杯、包封、折疊盒、多層復(fù)合裝運(yùn)袋、標(biāo)簽、箔制品、薄膜與紙張轉(zhuǎn)移印花、香煙濾紙、絕緣材料、襯墊材料、汽車內(nèi)裝飾、皮革加工和瓷磚粘貼等。目前世界上聚乙酸乙烯酯乳液膠的年產(chǎn)量已達(dá)到 3 0 0萬 t,我國的生產(chǎn)能力亦已達(dá)到近 3 0萬 t的水平。盡管聚乙酸乙烯酯乳液膠粘劑具有很明顯的優(yōu)勢 ,但同時(shí)也存在著耐水性、耐熱性差 ,膠層易蠕變等缺點(diǎn) ,影響了它的使用與發(fā)展。從 50年代至今 ,國內(nèi)外為改善其性能做了大量工作。本研究在總結(jié)前人研究成果的基礎(chǔ)上 ,采用多元共聚的方法制成改性聚乙酸乙烯酯乳液膠粘劑 ,以期改善聚乙酸乙烯酯乳液原有的性能 ,特別是乳液膠的耐水性。
1 試驗(yàn)部分
1 .1 儀器設(shè)備
乳液聚合裝置 50 0 m L 四口瓶 ,3 0 0 m L 冷卻器 ,2 0 0 m L滴液漏斗 ,1 0 0℃水銀溫度計(jì) ,電動(dòng)攪拌
器 ,水浴鍋 ,加熱器。數(shù)字酸度計(jì)旋轉(zhuǎn)粘度計(jì) NDJ-1型 ,上海天平儀器廠。光學(xué)顯微鏡 XSE -1 0 9B型 ,寧波永新光學(xué)儀器有限公司。電子天平 FA1 0 0 4型 ,精確度 0 .0 0 0 1 g,上海天平儀器廠。
1 .2 試驗(yàn)材料
乳膠制備用原料及規(guī)格見表 1。
表 1 乳膠制備用原料及規(guī)格
原料規(guī)格 原料規(guī)格
聚乙烯醇 (PVA) 1 788, 1 799
乙酸乙烯酯(V Ac) 聚合級(jí)
曲拉通 X-1 0 0(OP-1 0 ) 化學(xué)純
水蒸餾水p H調(diào)節(jié)劑 1分析純
p H調(diào)節(jié)劑 2分析純
陰離子表面活性劑分析純
鄰苯二甲酸二丁酯(DBP) 分析純
改性劑單體 A化學(xué)純
改性劑單體 B化學(xué)純
注 :改性劑單體 A , B均為丙烯酸類 ,市售壓板試驗(yàn)用材料 :楊木膠合板 厚 3 .0 mm,規(guī)格 1 2 2 0 mm× 2 440mm;櫻桃木薄木 厚 0 .5mm,規(guī)格 3 0 mm× 1 2 0 0mm。
1 .3 試驗(yàn)過程
1 .3 .1 乳液制備 根據(jù)前期準(zhǔn)備試驗(yàn) ,為了選擇PVA單體及確定改性劑 A、B的配比范圍、PVA-1 788及 PVA-1 799用量、陰離子表面活性劑取值范圍、OP-1 0的取值范圍、過硫酸銨取值范圍 ,按正交試驗(yàn)表進(jìn)行改性乳膠制備預(yù)試驗(yàn)。具體步驟如下 :
1將水加入反應(yīng)釜 ,開動(dòng)攪拌器 ,緩慢加入PVA,常溫下攪拌 1 h后放置過夜。
2攪拌放置過夜的溶液 ,并均勻升溫至 (90±2 )℃ ,保溫 2 h至 PVA全部溶解。
3降溫至 50℃ ,加入單體總量的 1 5% ,攪拌 3 0min,再加入總量 50 %的引發(fā)劑溶液 ,攪拌乳化 3 0min(本步驟的溫度需保持在 50～ 55℃ )。
4緩慢升溫至 75～ 80℃。
5待回流減少 ,開始向反應(yīng)釜滴加單體 ,用引發(fā)劑控制反應(yīng)在 78～ 80℃ ,約 4～ 5h滴完 (每小時(shí)滴加總量的 5% )。
6單體加完 ,加入余下的引發(fā)劑 ,逐步升溫至 90～ 95℃ ,保溫 3 0 min。
7冷卻至 50℃以下 ,加入 p H調(diào)節(jié)劑 ,攪拌 3 0min后放料。
1 .3 .2 壓板試驗(yàn) 將試驗(yàn)用膠合板及刨切薄木裁成幅面為 3 0 0 mm× 3 0 0 mm規(guī)格的小板 ,進(jìn)行貼面膠
合板耐水性及強(qiáng)度性能的檢測 ,以考察改性乳膠的性能。壓板工藝參數(shù)根據(jù)正交試驗(yàn)確定為 :涂膠量 2 0 0
g/ m2 ;陳放時(shí)間 8min;熱壓溫度 (85± 5)℃ ;熱壓壓力 0 .75MPa;熱壓時(shí)間 1 min。
1 .4 配方配比確定 根據(jù)國家標(biāo)準(zhǔn)對(duì)乳液外觀、p H值、粒徑、粘度進(jìn)行測定 ;按照日本特種合板檢測標(biāo)準(zhǔn)
及國標(biāo)檢測 ,乳膠耐水性及膠合強(qiáng)度性能。根據(jù)預(yù)試驗(yàn)制備乳液的質(zhì)量檢測結(jié)果選出合適的改性配方 1及改性配方 2 ,做放大試驗(yàn) ,同時(shí)做聚乙酸乙烯酯均聚乳液的平行試驗(yàn) ,進(jìn)行對(duì)比。
1 .5 改性乳液質(zhì)量指標(biāo)檢測方法
按相應(yīng)標(biāo)準(zhǔn)分別測試改性乳液 1、改性乳液 2及均聚乳液的如下指標(biāo) :
(1 )外觀 按 GB1 1 1 75-89規(guī)定測試。
(2 ) p H值 按 GB83 2 5規(guī)定測試。
(3 )粘度 用 NDJ-1型旋轉(zhuǎn)粘度計(jì)測定 ,測定溫度為 (3 0± 0 .5)℃。
(4)粒度 樣品用適量水稀釋后 ,用放大倍數(shù)為1 60 0倍的光學(xué)顯微鏡觀察樣品微觀狀態(tài) ,目測乳液顆粒的直徑。
(5)蒸發(fā)剩余物 按 GB 1 1 1 75-89規(guī)定測試。
(6)膠層耐水性 參照日本農(nóng)林省頒布的特殊合
板標(biāo)準(zhǔn) (日本農(nóng)林水產(chǎn)省告示第 1 0 99號(hào) ,1 997年 )中的二類板標(biāo)準(zhǔn)進(jìn)行。將薄木貼面膠合板鋸制成規(guī)格為
75mm× 75mm的試件 ,放在 (70± 3 )℃的水中浸漬2 h,再在 (60± 3 )℃條件下干燥 3 h,觀察試件邊緣膠層的脫膠情況。試樣邊緣同一層膠層間無連續(xù) 2 5mm長之脫膠痕跡者 ,或在同一膠接層及同一邊緣上 ,有兩處以上之脫膠痕跡 ,但總計(jì)長度不超過 2 5mm者為合格。
(7)表面結(jié)合強(qiáng)度 參照 GB/ T1 7656-1 999進(jìn)行。用環(huán)氧樹脂膠將規(guī)格為 50 mm× 50 mm的貼面膠合板試件上下兩面分別與邊長為 50 mm,且開有溝槽的方形金屬塊粘接好 ,放置 2 4h后進(jìn)行抗拉測試 ,記下破壞時(shí)的最大載荷。強(qiáng)度值達(dá) 0 .4N/ mm2 以上者為合格。
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